共青团91视频-91视频av 委员会

材料团委〔2012〕25号

关于第九届实验技能大赛复赛结果及决赛的通知

现将第九届实验技能大赛复赛结果及决赛实验操作阶段的有关事项通知如下，请周知：

一、比赛时间：2012年4月24日下午2:30

（请参赛小组提前15分钟到场准备）

二、比赛地点：按照无机组、有机组进行比赛

材料化工实验大楼实验室

三、比赛的实验方案：

详见附件二。

四、参赛形式：

最后入围小组统一按照给定的实验方案，身穿实验白大褂进入实验室进行实验操作，在规定的时间内完成方案中的任务。参赛小组只能携带实验报告（文具店购买的规范实验报告），实验中由评分员对各个小组进行随机提问，对操作的规范性进行打分。

参赛小组完成实验后需在规定的时间内上交实验报告。实验报告请统一以班级为单位于4月27日送至材料学院党建室。本轮最后成绩由回答问题情况、实验操作、实验成果、实验报告共同决定。

五、参赛人员：

复赛第一轮实验方案设计阶段综合成绩（笔试30%+方案设计70%）排名前30%的小组,详细名单见附件一。

     六、评奖办法：

根据比赛的综合成绩，评出特、一、二、三等奖和优秀奖，并按照《91视频-91视频av 实验技能大赛华宸光电科技创新奖学金奖励实施办法（试行）》规定进行表彰与奖励。

                         共青团91视频-91视频av 委员会

                                      二〇一二年四月十一日

无机——三草酸合铁（III）酸钾的制备及其组成测定和表征.doc

有机—— 乙酰水杨酸的制备.doc

材料学院第九届实验技能大赛复赛实验操作阶段评分表

三草酸合铁（III）酸钾的制备及其组成测定和表征

一、实验目的

1、了解三草酸合铁（III）酸钾的性质；

2、掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备原理及过程；

3、掌握用KMnO₄法测定C₂O₄^2-与Fe³⁺的原理和方法；

4、了解表征配合物结构的方法。

二、实验原理

（一）制备原理：

三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：

2 K₃[Fe(C₂O₄)₃] →3 K₂C₂O₄ + 2K₂C₂O₄+2CO₂

(黄色)

三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。

本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下：

(NH₄)Fe(SO₄)₂·6H₂O+H₂C₂O₄→FeC₂O₄·2H₂O(s,黄色)+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂0

6FeC₂O₄·2H₂O+3H₂O₂+6K₂C₂O₄→4K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O+2Fe(OH)₃(s)

加入适量草酸可使Fe(OH)₃转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾：

2 Fe(OH)₃+3 H₂C₂O₄+3 K₂C₂O₄→2 K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O

加入乙醇，放置即可析出产物的结晶

三、仪器和药品

仪器：烧杯、量筒、表面皿、恒温水浴槽、电子称、玻璃棒、长颈漏斗、吸滤瓶及布氏漏斗、滴定管、称量瓶、锥形瓶。

药品：(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O(A.R.)、H₂SO₄ (3 mol·L^-1)、无水乙醇(A.R.)、H₂C₂O₄·2H₂O(A.R.)、乙醇(95%)、

四、实验步骤

乙酰水杨酸的制备

一、实验目的

1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。

2.能独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)。

3．了解乙酰水杨酸制备的反应原理和实验方法。

4．通过乙酰水杨酸制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。

5．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。

二、实验原理

将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。

水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下：

   M=138.12       M=102.09        M=180.15          M=60.05

反应原理：

副反应：

乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。

可能存在于最终产物中的杂质可能是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发上水解造成的。它可以在各步纯化过程中和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成配合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。

本实验用FeCl3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。

三、实验药品与仪器

药品：水杨酸5.00g(0.036mol)，乙酸酐8.64g（8mL，0.08mol)，饱和NaHCO3(aq)，4mol/L盐酸，浓流酸，冰块，蒸馏水，1%FeCl3 。

仪器：150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL量筒，烘箱。

四、实验步骤及注意事项